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负载型离子交换树脂在催化酯化反应中的应用
点击次数:475 发布时间:2016-03-29
为了增加离子交换树脂的催化活性,人们逐 渐研究开发负载型离子交换树脂催化剂。如应用 较多的将Lewis酸引入树脂内部而成为高活性的 催化剂。赵小军[18]等采用液固法以D72和D61 大孔磺酸型树脂及无水AlCl3为原料,进行络和 反应制备了固体超强酸催化剂,并用来催化羧酸 酯化,取得良好的效果。杨辉荣[19]等选用超强酸 树脂AlCl3/D001代替D001催化合成乳酸丁酯产 率可达99. 5%,催化效率远远高于后者。郑荣 辉[20]等将SnCl4固载于D001型大孔树脂上得到 超强酸树脂,在醇酸物质的量之比为1:1,反应 温度97℃——104℃下,反应1. 5 h,酯化率大于 93. 01%。张启忠[21]等以阳离子交换树脂- FeCl3络合物为催化剂,丁二酸和正丁醇为原料, 采用负压酯化技术合成丁二酸二丁酯,在醇酸物 质的量之比为3:1、催化剂用量为1. 5%、反应温 度125℃、反应时间3 h的zui佳酯化反应条件下, 丁二酸的转化率达到98. 6%。催化剂重复使用 次后,丁二酸的转化率仍达97. 6%以上。
金属及其离子也可以负载在离子交换树脂上 作催化剂。甘黎明[22]采用以离子交换树脂负载 镧为酯化催化剂合成乙酸异戊酯,其zui佳工艺条 件为:醇酸物质的量之比2:1,催化剂用量2% —— 5%,回流时间1 h,酯化产率可达99%。吴如 春[23]等将强酸性阳离子交换树脂用金属离子负 载修饰后作催化剂合成乙酸乙酯,发现经Cu2+修 饰的催化能力zui高,在不分水的情况下,乙酸的转 化率zui高可达73%,催化剂具有很好的选择性, 所形成的新酸中心不会被阳离子交换而失活。卢 泽楷[24]等研究了把稀土硫酸盐分别固载于人造 沸石、活性炭和强酸型阳离子树脂作为酯化催化 剂,从中选出了比较好的酯化催化剂―――强酸型 阳离子树脂固载稀土催化剂,使合成乙酸正丁酯 的产率达到97. 2%,催化剂连续使用5次活性无变化。
离子交换树脂在催化酯化反应中已得到广泛 应用。但树脂本身不耐高温(如Amberlyst15可耐 150℃,其它树脂可耐100℃)、易溶胀等缺点以 及阳离子交换树脂存在的酸强度较低的缺陷都限 制了树脂催化剂的应用。随着现代工业的发展, 离子交换材料也不断得到改进。杜邦公司首先开 发的全氟磺酸质子交换树脂(即Nafion树脂),其 酸度与100%的硫酸相似,化学稳定性和热稳定 性也是其它树脂难以比拟的。负载型离子交换树 脂的开发成功也提供了一条很好的思路。因此研 究具有高催化活性、高热稳定性和化学稳定性的 树脂催化剂成为树脂催化剂研究的热点。 

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